Diffractomètres et Réflectomètre

L'ICSM est équipé de deux diffractomètres Bruker D8 Advance, chacun des appareils étant installé dans une configuration spécifique.

Le premier possède un montage Bragg-Brentano sur un goniomètre de diamètre 600mm. Cet appareil permet de caractériser la structure cristalline des poudres et de connaitre leur composition chimique. Il dispose d’un passeur d’échantillons à 9 positions. L’optique primaire comprend une source au Cu de longueur d'onde λ = 1,5418 Å (40Kv – 40mA), un miroir de Goebel (pour paralléliser le faisceau), un absorbeur automatique (lames de Cu). L’optique secondaire est composée d’un détecteur rapide 1D LynxEye.

Il dispose également d’une configuration haute-température avec un four HTK1200-N de Anton Paar qui permet de réaliser des diffractogrammes en température (max 1200°C). Les supports échantillons sont en inox et PMMA, bas bruit de fond. Il est également possible d’adapter un dôme pour échantillons sensibles à l’environnement et/ou radioactif.

Le traitement se fait à l’aide du logiciel DIFFRAC.EVA avec les bases de données ICDD PDF2-2015 et COD.

 

Le second appareil est identique au premier mais les configurations installées permettent de réaliser des expériences en réflectivité (XRR) pour l’étude des états de surfaces solides, liquides (interfaces liquide/air) ou de caractérisation des surfaces des couches minces. L’ensemble est monté sur une platine motorisée en Z. Une deuxième configuration permet de travailler sur des échantillons enfermés dans des capillaires de verres (diam. 0,7 à 1mm). Dans ce cas l’analyse est réalisée en transmission.

L'ensemble de ces deux appareilles permet de réaliser un grand nombre d'analyses structurales telles que:

  • Identification de phases,
  • Recherche de paramètres de maille,
  • Affinement de structures par méthode Rietveld,
  • Mesure de tailles de cristallites,
  • Dosage quantitatif de phases,
  • Analyse de l'évolution des structures cristallines in situ en fonction de la température,
  • Analyse de couches minces,
  • Détermination de profil de densité électronique suivant la normale aux interfaces,
  • Mesures en température.

Pour plus d'informations s'adresser à Guilhem Quintard (04 66 79 14 03)

   

diffusion DXPA/DXGA

Le montage de diffusion X (source Mo, λ = 0,71 Å) permet de couvrir la gamme des grands angles et petits angles (2×10-2 – 3 Å-1) sans modifier la distance échantillon-détecteur.

Le banc de diffusion X est muni d'une source au molybdene GENIX 50W (50 kV, 1 mA, Kα = 0,71 Å), d'un miroir multicouche collimatant XENOCS (25-inf), de fentes anti-diffusantes FORVIS (à l'échelle d'un labo, fabuleux!) et d'un trois axes échantillon (x, z, φ) motorisés, d'une détection 2D avec un MARResearch 345 mm de diamètre. Cet ensemble permet de couvrir une gamme de vecteur d'onde 2×10-2 < q< 2 Å-1 avec une seule position échantillon-détecteur, une taille de faisceau de 0,8 × 0,8 à la position échantillon, d'un flux d'environ 3×106 ph/s, d'une résolution Δq/q entre 10-2 et 5×10-2 Å-1 et d'un facteur limitant de 3×10-8.

Pour plus d'informations s'adresser à Diane Rebiscoul (04 66 33 93 30)

 

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